微波消解容器的選擇一般考慮哪些因素？

更新時(shí)間：2022-05-17

點(diǎn)擊次數(shù)：1536

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其*、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（最高可達(dá)100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力。本文主要給大家講解下微波消解容器的選擇。

一體罐可能是單一材料制成，但也可能有1種、2種或3種材質(zhì)構(gòu)成，但已組合為一體，不能拆開。組合罐一般有外殼、框架（中間層）、內(nèi)插消化罐組成，也有的組合罐不用中間層。外殼材質(zhì)有復(fù)合纖維、PEEK、高溫陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高強(qiáng)度工程塑料。組合罐的外殼（護(hù)套）和內(nèi)插消化罐（insert）可以分開。內(nèi)插消化罐直接與樣品、酸接觸，耐酸、耐溫和高壓性能是首要考慮。

兩者優(yōu)缺點(diǎn)比較：組合罐比單一材料的一體消解罐耐壓高，內(nèi)插消化罐可以取出更換（代價(jià)小）。但組合罐需要拆裝，外殼耐酸性能總是不如氟塑料，有的外殼高溫下有脆性。一體罐不需要拆裝，但成本較大、厚重、降溫慢。單一材料一體罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用壽命長。氟塑料屬于韌性材料，不易爆裂。

內(nèi)插消化罐材質(zhì)，用作內(nèi)插消化罐（或一體消解罐）的材質(zhì)一般有4種，PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英，前三種都屬于氟塑料類型。PTFE：聚四氟乙烯，熔點(diǎn)320-340℃；TFM™ PTFE（簡稱TFM）：由PTFE添加不到1%的添加物制成，屬于改性PTFE。熔點(diǎn)320-340℃。除了PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)外，還有一些值得注意的特性改進(jìn)：高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復(fù)性更好、很高的表面光潔度；PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔點(diǎn)約308℃，表面光潔度高；石英：很好的熱穩(wěn)定性，熔點(diǎn)很高，但是在高壓下易碎，也不能在使用HF制樣的情況下。石英消化罐不能單獨(dú)使用，要加護(hù)套。

對于最高實(shí)用使用溫度，TFM和PTFE一樣為260℃。PFA比前兩者低10－20℃。石英的使用溫度盡管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的最高使用溫度為300℃。最高使用溫度一般都是在使用硫酸時(shí)才能達(dá)到，通常的消解溫度為170-220℃。

三種氟塑料相比，TFM是更好一些的消化材質(zhì)，所以目前一般進(jìn)口微波消解系統(tǒng)高壓消解罐的內(nèi)插消化罐都是TFM材質(zhì)。PFA、PTFE一般只能用作中低壓消解容器。當(dāng)然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。